Реактивы аммоний хлористый технические условия. Определение массовой доли хлористого аммония

Реактивы аммоний хлористый технические условия. Определение массовой доли хлористого аммония


стр. 1



стр. 2



стр. 3



стр. 4



стр. 5



стр. 6



стр. 7



стр. 8

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


РЕАКТИВЫ


АММОНИЙ ХЛОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ


Издание официальное


Стандартинформ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.72 № 861

3. В стандарт введен МС ИСО 6353-2-83 (Р. 5) в части квалификации х. ч.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Номер пункта, подпункта

3.2.1, 3.3.1, 3.10.1, 3.1.4

3.2.1, 3.10.1, 3.14

3.3.1, 3.10.1, 3.11.1

3.2.1, 3.3.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.14

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ (июнь 2007 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1980 г., июле 1985 г., марте 1990 г. (ИУС 3-80, 10-85, 6-90)

Редактор М. И. Максимова Технический редактор О.Н.Власова Корректор Р.А.Ментова Компьютерная верстка В. И. Грищенко

Подписано в печать 22.06.2007. Формат 60х84*/8- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 0,93.

Уч.-изд. л. 0,80. Тираж 71 экз. Зак. 514.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru [email protected] Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» - тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы АММОНИЙ ХЛОРИСТЫЙ Технические условия

Reagents. Ammonium chloride. Specifications

МКС 71.040.30 ОКП 26 2116 0920 01

Дата введения 01.07.73

Настоящий стандарт распространяется на хлористый аммоний.

Хлористый аммоний представляет собой белый мелкокристаллический порошок, растворимый в воде.

Формула: NH 4 C1.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 53,49.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Хлористый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Издание официальное

1.1. По физико-химическим показателям хлористый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Перепечатка воспрещена

© Стандартинформ, 2007

Наименование показателя

Химически чистый (X. ч.)

ОКП 26 2116 0923 09

Чистый для анализа (ч. д. а.)

ОКП 26 2116 0922 10

Чистый (ч.) ОКП 26 2116 0921 00

1. Массовая доля хлористого аммония (NH4CI), %, не менее

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более

4. Массовая доля нитратов, хлоратов и других окислителей (NO3), %, не более

Не нормируется

5. (Исключен, Изм. № 3).

6. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

7. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более

8. Массовая доля железа (Fe), %, не более

9. Массовая доля кальция (Са), %, не более

10. Массовая доля магния (Mg), %, не более

11. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

12. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

13. pH раствора препарата с массовой долей 5 %

Не нормируется

14. Органические вещества

Испытание по и. 3.15

Примечание. При газофазном методе получения продукта массовая доля нитратов, хлоратов, фосфатов, кальция, магния, тяжелых металлов обеспечивается в количествах, меньших, чем предусмотрено нормами стандарта, и анализы по пи. 3.5, 3.8, 3.10, 3.11, 3.13 проводятся только по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Хлористый аммоний может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м 3 , класс опасности - 3 (умеренно опасные) по ГОСТ 12.1.007 .

1а.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией.

Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. В местах наибольшего пыления предусматривают местные отсосы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.2. Массовые доли нитратов, хлоратов и других окислителей, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025 .

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-25;

стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336 ;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517 ; натрия гидроокись по ГОСТ 4328 , раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 и.) и раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм 3 (0,5 и.), готовят по ГОСТ 25794.1 ; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта; фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1 ; формалин технический по ГОСТ 1625 , раствор 1:1, предварительно нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм 3 до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,8000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 40 см 3 воды, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина, 25 см 3 раствора формалина (пипеткой) и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм 3 до розовой окраски раствора.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю хлористого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

х= У-0,02674 100 т ’

где V- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ; т - масса навески препарата, г;

0,02674 - масса хлористого аммония, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм 3 , г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допустимая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа + 0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2.2; 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда:

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см 3 дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см 3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:

для препарата «химически чистый» - 1,0 мг; для препарата «чистый для анализа» - 1,0 мг; для препарата «чистый» - 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «химически

чистый» и «чистый для анализа» - +45 %, для препарата «чистый» - ±5 % при доверительной вероятности Р =0,95.

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184 . При этом 20,00 г препарата помещают в платиновый тигель частями и осторожно нагревают на электрической плитке до улетучивания основной массы препарата.

Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовых долей кальция по и. 3.10 и магния по и. 3.11.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.5. Определение массовой доли нитратов, хлоратов и других окислителей

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 (с меткой на 50 см 3), растворяют в 25 см 3 воды, прибавляют 1 см 3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

0,010 мг - для препарата «химически чистый»;

0,015 мг - для препарата «чистый для анализа»;

0,050 мг - для препарата «чистый».

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10. Определение массовой доли кальция (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы: колба 2-200-2 по ГОСТ 1770 ; пипетки 6(7)-2-5 и 4(5)-2-1(2); пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336 ; вода дистиллированная по ГОСТ 6709 ;

бумага индикаторная универсальная.

3.10.2. Проведение анализа

Остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4, растворяют при нагревании на водяной бане в 1 см 3 раствора соляной кислоты и 10 см 3 воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А; раствор сохраняют для определения магния по п. 3.11.

5 см 3 раствора А (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой в пробирку, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до 8 см 3 , прибавляют 1 см 3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, добавляют 1 см 3 раствора мурексида и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку, наблюдаемая через 1-2 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата «химически чистый» - 0,005 мг Са; для препарата «чистый для анализа» - 0,005 мг Са; для препарата «чистый» - 0,005 мг Са;

1 см 3 раствора гидроокиси натрия и 1 см 3 раствора мурексида. Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.

3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.11. Определение массовой доли магния

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колба Кн-1-50-14/23 ТХС или Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336 ; пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10); вода дистиллированная по ГОСТ 6709 ;

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 6-3, 11-1, 11-4.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8113) и серийный номер ООН 1759.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.2. (Исключен, Изм. № 3).

4.3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.4. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие хлористого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.